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南通醋酸化工股份有限公司
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食品中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定方法
發(fā)布時(shí)間:2015-05-04
      摘要:山梨酸是國(guó)際糧農(nóng)組織和衛(wèi)生組織推薦的高效安全的防腐保鮮劑,廣泛應(yīng)用于食品、飲料、煙草、農(nóng)藥、化妝品等行業(yè),作為不飽和酸,也可用于樹(shù)脂、香料和橡膠工業(yè)。

      1 主題內(nèi)容與適用范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定。

      最低檢出濃度:氣相色譜法最低檢出量為1μg,用于色譜分析的樣品為1g時(shí),最低檢出濃度為1mg/kg。

      第一篇 氣相色譜法第一法

      2 原理

      樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

      3 試劑

      3.1 乙醚:不含過(guò)氧化物。

      3.2 石油醚:沸程30~60℃。

      3.3 鹽酸。

      3.4 無(wú)水硫酸鈉。

      3.5 鹽酸1+1:取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。

      3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L:于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1+1酸化。

      3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚3+1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。

      3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,以石油醚-乙醚3+1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。

      4 儀器

      氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測(cè)器。

      5 分析步驟

      5.1 樣品提取

      稱 取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸1+1酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提 取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉濾入 25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚3+1混合溶劑溶 解殘?jiān)?,備用?br />
      5.2 色譜參考條件

      5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長(zhǎng)2m,內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS+1%m/mH3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。

      5.2.2 氣流速度:載氣為氮?dú)猓?0mL/min氮?dú)夂涂諝?、氫氣之比按各儀器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件。

      5.2.3 溫度:進(jìn)樣口230℃;檢測(cè)器230℃;柱溫170℃。

      5.3 測(cè)定

      進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

      5.4 計(jì)算式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;

      m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量,μg;

      V1——加入石油醚-乙醚3+1混合溶劑的體積,mL;

      V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積,μL;

      m2——樣品的質(zhì)量,g;

      5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積,mL;

      25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。

      由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。

      結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。

      5.5 允許差

      相對(duì)相差≤10%。

      5.6 其他

      在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒;苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒。

      (圖略)

      第二篇 高效液相色譜法第二法

      6 原理

      樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調(diào)pH至近中性,過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

      7 試劑

      方法中所用試劑,除另有規(guī)定外,均為分析純?cè)噭?,水為蒸餾水或同等純度水,溶液為水溶液。

      7.1 甲醇:經(jīng)濾膜0.5μm過(guò)濾。

      7.2 稀氨水1+1:氨水加水等體積混合。

      7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L:稱取1.54g乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾。

      7.4 碳酸氫鈉溶液20g/L:稱取2g碳酸氫鈉優(yōu)級(jí)純,加水至100mL,振搖溶解。

      7.5 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸,加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL,加熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸含量為1mg/mL,作為儲(chǔ)備溶液。

      7.6 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸,加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL,加熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,山梨酸含量為1mg/mL,作為儲(chǔ)備溶液。

      7.7 苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液:取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10.0mL,放入100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各 0.1mg/mL。經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾同時(shí)測(cè)定糖精鈉時(shí)可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

      8 儀器

      高效液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器。

      9 分析步驟

      9.1 樣品處理

      9.1.1 汽水:稱取5.00~10.0g樣品,放入小燒杯中,微溫?cái)嚢璩ザ趸?,用氨?+1調(diào)pH約7。加水定容至10~20mL,經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾。

      9.1.2 果汁類(lèi):稱取5.00~10.0g樣品,用氨水1+1調(diào)pH約7,加水定容至適當(dāng)體積,離心沉淀,上清液經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾。

      9.1.3 配制酒類(lèi):稱取10.0g樣品,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水1+1調(diào)pH約7,加水定容至適當(dāng)體積,經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾。

      9.2 高效液相色譜參考條件

      9.2.1 色譜柱:YWG-C184.6mm×250mm10μm不銹鋼柱。

      9.2.2 流動(dòng)相:甲醇:乙酸銨溶液0.02m0l/L5:95。

      9.2.3 流速:1mL/min。

      9.2.4 進(jìn)樣量:10μL。

      9.2.5 檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)230μm,靈敏度0.2AUFS。

      根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)峰面積法定量。

      9.3 計(jì)算式中:X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg;

      m3——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量,mg;

      V4——進(jìn)樣體積,mL;

      V3——樣品稀釋液總體積,mL;

      m4——樣品質(zhì)量,g。

      結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。

      9.4 允許差:相對(duì)相差≤10%。

      9.5 其他

      同GB/T 5009.28的5.6。

      注:本方法可同時(shí)測(cè)定糖精鈉。

      第三篇 薄層色譜法第三法

      10 原理

      樣品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。將樣品提取液濃縮,點(diǎn)于聚酰胺薄層板上,展開(kāi)。顯色后,根據(jù)薄層板上苯甲酸、山梨酸的比移值,與標(biāo)準(zhǔn)比較定性,并可進(jìn)行概略定量。

      11 試劑

      11.1 異丙醇。

      11.2 正丁醇。

      11.3 石油醚:沸程為30~60℃。

      11.4 乙醚:不含過(guò)氧化物。

      11.5 氨水。

      11.6 無(wú)水乙醇。

      11.7 聚酰胺粉:200目。

      11.8 鹽酸1+1:取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。

      11.9 氯化鈉酸性溶液40g/L:于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1+1酸化。

      11.10 展開(kāi)劑。

      11.10.1 正丁醇+氨水+無(wú)水乙醇7+1+2。

      11.10.2 異丙醇+氨水+無(wú)水乙醇7+1+2。

      11.11 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸。

      11.12 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg苯甲酸。

      11.13 顯色劑:溴甲酚紫-乙醇50%溶液0.4g/L,用氫氧化鈉溶液4g/L調(diào)至pH=8。

      12 儀器

      12.1 吹風(fēng)機(jī)。

      12.2 層析缸。

      12.3 玻璃板:10cm×18cm。

      12.4 微量注射器:10μL,100μL。

      12.5 噴霧器。

      13 操作方法

      13.1 樣品提取

      稱 取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸1+1酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層醚提取 液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉濾入 25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。吸取10.0mL乙醚提取液分兩次置于10mL帶塞離心管中,在約40℃的水浴上揮干,加入0.10mL乙醇溶解 殘?jiān)?,備用?br />
      13.2 測(cè)定

      13.2.1 聚酰胺粉板的制備:稱取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加約7mL水,研磨3~5min,立即倒入涂布器內(nèi)制成10cm×18cm、厚度0.3mm的薄層板兩塊,室溫干燥后,于80℃干燥1h,取出,置于干燥器中保存。

      13.2.2 點(diǎn)樣:在薄層板下端2cm的基線上,用微量注射器點(diǎn)1μL、2μL樣品液,同時(shí)各點(diǎn)1μL、2μL山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      13.2.3 展開(kāi)與顯色:將點(diǎn)樣后的薄層板放入預(yù)先盛有展開(kāi)劑11.10.1或11.10.2的展開(kāi)槽內(nèi),展開(kāi)槽周?chē)N有濾紙,待溶劑前沿上展至10cm,取出揮干, 噴顯色劑,斑點(diǎn)成黃色,背景為藍(lán)色。樣品中所含山梨酸、苯甲酸的量與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)比較定量山梨酸、苯甲酸的比移值依次為0.82,0.73。

      13.3 計(jì)算式中:X3——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg;

      m5——測(cè)定用樣品液中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量,mg;

      V5——加入乙醇的體積,mL;

      V6——測(cè)定時(shí)點(diǎn)樣的體積,mL;

      m6——樣品質(zhì)量,g;

      10——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積,mL;

      25——樣品乙醚提取液總體積,mL。

      注:本方法還可以同時(shí)測(cè)定果醬、果汁中的糖精。

      第四篇 禁用防腐劑定性試驗(yàn)第四法

      14 硼酸、硼砂

      14.1 試劑

      14.1.1 鹽酸1+1:量取鹽酸100mL,加水稀釋至200mL。

      14.1.2 碳酸鈉溶液40g/L。

      14.1.3 氫氧化鈉溶液4g/L:稱取2g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至500mL。

      14.1.4 姜黃試紙:稱取20g姜黃粉末,用冷水浸漬4次,每次各100mL,除去水溶性物質(zhì)后,殘?jiān)?00℃干燥,加100mL乙醇,浸漬數(shù)日,過(guò)濾。取1cm×8cm濾紙條,浸入溶液中,取出,于空氣中干燥,貯于玻璃瓶中。

      14.2 分析步驟

      14.2.1 樣品處理

      稱取3~5g固體樣品,加碳酸鈉溶液40g/L充分濕潤(rùn)后,于小火上烘干、炭化后再置高溫爐中灰化。量取10~20mL液體樣品,加碳酸鈉溶液40g/L至呈堿性后,置水浴上蒸干、炭化后再置高溫爐中灰化。

      14.2.2 定性試驗(yàn)

      14.2.2.1 姜黃試紙法:取一部分灰分,滴加少量水與鹽酸1+1至微酸性,邊滴邊攪拌,使殘?jiān)芙?,微溫后過(guò)濾。將姜黃試紙浸入濾液中,取出試紙置表面皿上,于 60~70℃干燥,如有硼酸、硼砂存在時(shí),試紙顯紅色或橙紅色,在其變色部分熏以氨即轉(zhuǎn)為綠黑色。

      14.2.2.2 焰色反應(yīng)

      取灰分置于坩堝中,加硫酸數(shù)滴及乙醇數(shù)滴,直接點(diǎn)火,硼酸或硼砂存在時(shí),火焰呈綠色。

      15 水楊酸

      15.1 試劑

      15.1.1 三氯化鐵溶液10g/L。

      15.1.2 亞硝酸鉀溶液100g/L。

      15.1.3 乙酸50%。

      15.1.4 硫酸銅溶液100g/L。稱取10g硫酸銅CuSO4?H2O,加水溶解至100mL。

      15.2 分析步驟

      15.2.1 樣品提取

      按GB/T 5009.28中9.1操作,將乙醚提取液蒸干后,殘?jiān)鼈溆谩?br />
      15.2.2 定性試驗(yàn)

      15.2.2.1 三氯化鐵法:殘?jiān)?~2滴三氯化鐵溶液10g/L,水楊酸存在時(shí)顯紫堇色。

      15.2.2.2 確證試驗(yàn):溶解殘?jiān)谏倭繜崴?,冷后?~5滴亞硝酸鉀溶液100g/L,4~5滴乙酸50%及1滴硫酸銅溶液100g/L,混勻,煮沸0.5h,放置片刻,水楊酸存在時(shí)呈血紅色苯甲酸不顯色。

(來(lái)源:中國(guó)化工儀器網(wǎng))

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